Synthèse et Caractérisation du triéthylammonium diaquabis[oxalato(2-)-κ2O,O’]chromate(III) tétrahydrate: HN(C2H5)3[Cr(C2O4)2(H2O)2]∙4H2O

Abstract

Le composé HN(C2H5)3[Cr(C2O4)2(H2O)2]∙4H2Ocodé « Triétcrox » a été obtenu par réaction directe entre l’acide oxalique (H2C2O4∙2H2O), la triéthylamine (N(C2H5)3) et le chrome(III) trichlorure hexahydrate (CrCl3∙6H2O), en milieu aqueux à une température de 70°C. Le matériau solide ainsi obtenu avec un rendement de 68 % se présente sous forme de monocristaux. Ces derniers de couleur bleu-violacé ont été cultivés par évaporation lente du solvant sous hotte à température ambiante pendant trois semaines et ont été soumis à diverses techniques de caractérisation. Le test au peroxodisulfate a confirmé la présence des ions métalliques CrIII au sein du matériau cible synthétisé. La spectroscopie infrarouge a montré les différents signaux caractéristiques du cation triéthylammonium, des ligands oxalato et aqua, y compris les molécules d’eau de cristallisation. Elle a également mis en exergue des vibrations de type Cr-O entre 593cm-1 et 401cm-1, confirmant la formation effective du complexe. L’étude spectroscopique ultraviolette a montré dans ce matériau deux bandes d’absorption dans le domaine du visible dont l’une à 415 nm correspondrait au transfert de charge métal-ligandet l’autre à 575nm assigné aux transitions d-d dues au métal central chrome(III). De la mesure de la conductivité électrique, la conductance molaire de valeur122,4 S.cm2.mol-1 a indiqué que ce matériau est ionique en solution aqueuse et contient un total de deux (2) ions : un cation organique (triéthylammonium, [HN(C2H5)3]+)et un anion complexe hétéroleptique (diaquabis[oxalato(2-)-κ2O,O’]chromate(III), [Cr(C2O4)2(H2O)2]-). L’évaluation de teneur en eau dans le matériau a permis de conclure qu’il contient quatre (04) molécules d’eau de cristallisation. Les différentes techniques d’analyse ont permis de proposer au matériau « Triétcrox » la formule [HN(C2H5)3][Cr(C2O4)2(H2O)2]∙4H2O : triéthylammoniumdiaquabis[oxalato(2-)-κ2O,O’]chromate(III)tétrahydrate, sous réserve de la détermination de la structure cristalline par diffraction des rayons X sur monocristal.